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实验室操作方面的经验

发布日期:2020-11-17
1.分馏操作 (1)在仪器装配时应使分馏柱尽可能与桌面垂直,以保证上面冷凝下来的液体与下面上升的气体进行充分的热交换和质交换,提高分离效果;
  1.分馏操作
 
  (1)在仪器装配时应使分馏柱尽可能与桌面垂直,以保证上面冷凝下来的液体与下面上升的气体进行充分的热交换和质交换,提高分离效果;
 
  (2)根据分馏液体的沸点范围,选用合适的热浴加热,不要在石棉网上用直接火加热。用小火加热热浴,以便使浴温缓慢而均匀地上升;
 
  (3)液体开始沸腾,蒸气进入分馏柱中时,要注意调节浴温,使蒸气环缓慢而均匀地沿分馏柱壁上升。若室温低或液体沸点较高,应将分馏柱用石棉绳或玻璃布包裹起来,以减少柱内热量的损失;
 
  (4)当蒸气上升到分馏柱顶部,开始有液体馏出时,应密切注意调节浴温,控制馏出液的速度为每2~3 秒一滴。如果分馏速度太快,产品纯度下降;若速度太慢,会造成上升的蒸气时断时续,馏出温度波动。
 
  (5)根据实验规定的要求,分段集取馏份,实验结束时,称量各段馏份。
 
  2.实验室里的三件宝:笔、纸、签。
 
  (1)记号笔要随身带。烧瓶,烧杯等用一个编号一个,不要怕麻烦,一目了然,总比绞尽脑汁好。
 
  (2)纸最好小本,作一步写一步,有了灵感马上记下来。下班前往记录本上写。不要明日复明日。
 
  (3)签。有时记号笔写不了,或是需要保守最好贴上签,在本上记录好。日子长了总会有永不住的。
 
  做实验一定要做好记录,贴好标签。有的时候觉得自己记住了,偷个懒,结果一转眼就分不清楚了!
 
  有的用记号笔标记的,可是质量不过关,一不小心,遇有机试剂或者水就突然不见了,然后就对N个瓶子想啊想啊……
 
  3.请注意午间或夜间电压、水压的变化
 
  提请大家注意中午和夜晚电压的变化会对你的实验带来影响,在夜晚进行回流反应时也请注意水压的变化。
 
  4.个人习惯
 
  (1)实验需要针对不同的试剂戴不同的手套,千万不能图方便;
 
  (2)一定在实验前检查好所用仪器。
 
  5.减压蒸馏3教训:
 
  1、 接收瓶一定不能侥幸用锥形瓶。后果——不堪重压,炸!!
 
  2 、做完立马拆装置。后果——冷却后拆比登天还难;
 
  3 、别空悬锥形瓶。后果——叮当!
 
  6.使用冷凝水
 
  用冷凝水的时候,千万记住把排空出口用抽气塞塞住,冷凝管要足够长,冷凝水要足够快,否则,溶剂蒸发完了哭都来不及。随时防备停水的可能,最好半小时看一趟,如果要离开的时候,拜托其他人照看一下,实验如果要过夜,最好是用容量大一些的热水泵打循环,不要开加热开关。或者干脆停了。
 
  7.抽滤或者旋转蒸
 
  抽滤或者旋转蒸发完一定要先拔下管子活着打开安全阀放气再关真空泵,防止倒吸。我刚开始时是实习的时候老是忘;
 
  8.分液操作
 
  分液时一定要清楚哪层是要的,不要倒掉后才后悔莫及。不过我不要的那一层一般是倒在专用的烧杯里,说不定时间长了烧杯你能析出让你惊喜的东西呢!
 
  9.过柱操作
 
  过柱子若要加压,要用棉线把加压球和柱子捆紧,最好不要图省事用皮筋,压力大了断掉就惨了;
 
  10.烘玻璃仪器
 
  烘玻璃仪器时要记得把一起洗的温度计拿出来,如果忘了也不要紧,让温度计慢慢降温也能再用,只是可能不准了。
 
  11.使用电热套
 
  直接敞口加热含易燃易挥发性液体,这主要是实验室安全意识不够,或者对所用药品的理化性质不了解;
 
  12.烘箱使用
 
  使用烘箱时,烘含大量低沸点溶剂的料,这样容易使烘箱爆炸。
 
  13.冰箱规范放置
 
  冰箱里的瓶子一定要规范放置,贴好标签(用记号笔是靠不住的,哪怕是几天也有可能掉色),否则,过不了多久谁都记不住,就要清理,如果误倒了重要的产物,很麻烦。
 
  14.玻璃仪器掉了滑落,无论多重要都不要用手去接。
 
  每天离开实验室应该注意:
 
  1、该放回冰箱的东西是否放回了,冰箱门是否关严了;
 
  2、公用的东西是否还原了;
 
  3、要清洗的仪器,瓶子是否泡上了;
 
  4、仪器的电源是否关掉了;
 
  5、试验台面是否清理了;
 
  6、试验记录是否及时写了;
 
  7、明天要做什么心里是否有个谱;
 
  8、门窗是否关好了。
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